陈国蓉
（忻州市生态环境局东部区域监测技术保障中心，山西 忻州 034000）
农村周围的坑塘沟渠曾是农田重要的灌排水设施，是联系农田和河湖的纽带，在百姓日常生活中发挥过极其重要的作用[1]。但随着科学技术的飞速发展及生活水平的不断提升，这些老旧坑塘面积和作用逐渐变得渺小而微弱，加之部分村民环保意识淡薄，镇村疏于管理，导致部分坑塘黑臭水体严重，水质状况日趋恶劣，严重影响着人民群众的居住环境[2]。近年来，随着党的十八大“大力推进生态文明建设”战略决策及中共第十六届五中全会新农村建设要求等的提出，将废旧坑塘整治作为改善人居环境的重要一环。因此，通过采样、监测等手段充分了解农村坑塘水污染现状，进而提出切实可行的整治方案，为农村水环境综合整治提供有益借鉴，为该地块的开发利用提供技术依据，是非常有必要的[3]。
某城市周边村中某坑塘面积约300 m2，周边历史为农田，从1990 年至2018 年间，先后为某纺织有限公司、某机电配件有限公司、某停车场、某机械配件有限公司，2019 年企业陆续拆除搬迁，至今无明显变化。据了解得知，随着城镇化发发展，坑塘周边未来规划为居住用地。
2.1 采样点布设方法
通过资料分析和现场踏勘，依据布点原则及要求，本次共布设1 个监测点位、2 个地表水样品（包含平行样1 个），同时采集运输空白样品和全程序空白样品作为现场质量保证和质量控制的依据。
2.2 采样点位布设
每个监测点采集1 个地表水样品（水面至0.3 m处采集）送至实验室检测。地表水采样信息如表1所示。
表1 地表水采样信息表
2.3 样品采集技术要求
现场采样及样品的采集、保存、流转及注意事项，按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91—2002）的要求进行。
2.3.1 采样前准备
由掌握地表水采样技术规程的专业技术人员组成采样组，采样前了解检测任务的目的和要求，并了解采样点周围情况，熟悉监测技术规范、采样方法、现场监测技术和样品保存方法。
在采样前做好个人防护工作，佩戴安全帽、口罩等；
根据采样计划，准备采样计划单、样品追踪单及采样布点图；
准备相机、样品瓶、标签、签字笔、保温箱、冰袋、橡胶手套、PE 手套、丁腈手套、蒸馏水、水桶、不锈钢铲子、采样器等；
进行明确任务分工。
2.3.2 样品的采集与保存
测溶解氧、生化需氧量等项目时，水样注满容器，上部不留空间，并有水封口。测定油类的水样，在水面至300 mm 采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定，采样瓶不能用采集的水样冲洗。采样工作照片如图1 所示。
图1 地表水采样工作照片示例
2.4 实验室样品检测及质量控制
为保证分析样品准确性，除了实验室经过CMA认证外，仪器按照规定期限检定校准。在进行样品分析时，对全流程进行质量控制，以保证分析数据的可靠性和准确性。
2.4.1 检测项目及分析方法
本次采集的样品委托某环境技术有限公司实验室进行样品分析检测。分析方法如表2 所示。
表2 地表水检测项目及分析方法
2.4.2 现场采样质量控制
1）采样前对采样设备及与水样接触的采样工具进行清洗，并收集淋洗样。
2）采样过程中，采样人员按规范要求佩戴一次性手套、安全帽等防护措施，按标准要求进行样品采集。
3）采集一个平行样，并采集全程空白和运输空白等作为质控依据。
4）现场记录采样深度等参数并拍照留存，同时对样品进行正确编号和保存。
5）采样现场设立安全负责人和工作负责人进行工作组织和协调，确保采样工作安全有序地开展。
6）采样完成后，收集处理采样过程中产生的垃圾。清点样品按样品保存和流转要求在规定时间内送至实验室进行样品测定。
2.4.3 样品保存与流转过程质量控制
1）现场采集样品包装前，对每个样品瓶上的采样编号、采样日期、采样地点和采样深度等相关信息进行核对，同时确保样品的密封性。
2）现场样品经检査清点无误后分类存放，严防样品损失、混淆和沾污，直至最后到达检测单位分析实验室完成样品交接。
3）样品运达实验室后，由样品接收员检查样品包装、标志及外观是否完好，对照采样记录单检查样品名称、采样地点、样品数量、形态是否一致；
检查样品是否有损坏、污染，当样品有异常或对样品有疑问时，及时向送样人员或采样人员询问，样品管理员记录有关说明及处理意见。
2.4.4 实验室检测质量控制
1）校准曲线。采用校准曲线法进行定量分析，使用5 个以上浓度梯度的标准溶液（除空白外），覆盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度应在接近方法测定下限的水平。分析测试方法有规定时，按分析测试方法的规定进行；
分析测试方法无规定时，校准曲线相关系数要求为r＞0.999。待测样品超过本实验室条件下曲线的线性范围，应采取稀释后再测。本项目分析过程中，各指标校准曲线相关系数测试结果均在规定范围。
2）平行样。本次共采集地表水样品2 个，其中包含平行样1 个，占比50%，满足平行样总量≥10%的要求。平行样相对偏差范围在0.0%～1.5%之间，精密度满足《环境水质监测质量保证手册》（第二版）中的相对偏差要求。因此，认为本次地表水的取样及实验室分析是有效的。平行样的分析结果详如表3 所示。
表3 地表水平行样测定统计结果 mg/L
3）加标回收。严格按照标准规定每批样品，随机抽取10%～20%进行加标回收，加标回收率均在标准要求范围内。
4）质控样。利用有证标准物质按完整的测试流程进行测试，所用标准物质均为有证且在有效期内，质控样的测定值均在范围内，全部合格。
5）空白实验。本次地表水样品的全程序空白样品及运输空白样品的检测结果均低于检出限，样品从采集、运输途中及到分析全过程未受到污染。实验室空白检测结果均低于方法检出限，满足质量控制要求。
3.1 评价标准
本坑塘为自然形成，坑塘内地表水不作为饮用水源使用，无其他使用用途，地表水执行《地表水质量标准》（GB 3838—2002）IV 类水质标准。
3.2 污染状况
本次共采集样2 个地表水样品（包括1 个平行样）用来评价地表水污染状况。地表水样品检测结果统计如表4 所示。
表4 地表水样品检出浓度数据统计表 mg/L
根据表4 可知，水样品pH 值为7.9，砷、汞、硒、石油类、硫化物、六价铬、阴离子表面活性剂、铜、锌、镉、铅未检出，高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、氨氮、总氮、氟化物、总磷均有检出，其中除化学需氧量、五日生化需氧量检测结果超过《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）中的Ⅳ类标准限值外，其余各项指标均满足Ⅳ类标准限值要求。
根据本次检测数据，分别检测出高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、氨氮、总氮、氟化物及总磷，其中化学需氧量、中五日生化需氧量检测结果超过《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）中的Ⅳ类标准限值。经过分析，化学需氧量、五日生化需氧量超标不属于本地特征因子，可能与坑塘中死亡藻类沉积造成的水体富营养化有关。
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