超声辅助下皂脚加压水解制备脂肪酸

时间:2023-06-23 10:25:02 来源:网友投稿

李栋先,王佳,2,蒋剑春,2

(1 南京林业大学化学工程学院,江苏 南京 210037;
2 中国林业科学研究院林产化学工业研究所,江苏 南京 210042)

皂脚是植物油精炼过程中为除游离脂肪酸而产生的副产品,主要含脂肪酸钠、中性油和水,其总量占植物油产量的5%~10%[1−3]。据统计,2021 年我国精制食用植物油产量约4973 万吨,因此精炼过程中产生的皂脚可高达497万吨。现今国内外除了将少量皂脚用于制皂[4]、生产饲料[5]、合成表面活性剂[6]、制备生物油[7−8]和提取脂肪酸[9]外,大部分皂脚没有得到有效利用而废弃,不仅造成极大的资源浪费,并且导致环境污染。脂肪酸作为基础工业原料,广泛应用于塑料、食品、洗涤和能源等行业[10−14]。工业的快速发展对高纯度、低成本脂肪酸的需求大幅增加。因此,采用废弃皂脚转化脂肪酸逐渐成为脂肪酸生产领域的研究热点[15]。

通常而言,采用皂脚生产脂肪酸的方法主要有三种[16]:水解酸化法、皂化酸解法和酸化水解法。这三种方法都需经过两步反应才可将皂脚转化为脂肪酸,具有步骤繁琐、酸价低和产品质量差等缺点。针对上述技术问题,国内学者对其进行了工艺改进及过程优化。李岩等[17]提出一种新型酸化水解工艺,将皂脚酸化后再进行分子蒸馏脱酸,最后将低酸价的酸化油进行水解反应,制备了高质量、高酸价的脂肪酸,但其过程存在反应时间较长、效率低等缺点。李志平等[18]以醋酸为催化剂,在亚临界状态下进行了皂脚的酸化水解反应,在短时间内制备了品质较高的脂肪酸,但高温高压的反应条件苛刻,难以工业化生产。超声波通过高能声波在介质中产生的空化效应和机械效应,能增加介质在体系中的传质速率,加速体系物料的破碎、搅拌和分散,具有安全、高效、无污染等特点[19−20]。相对于常规皂脚酸化水解工艺,在皂脚加压水解过程中引入超声波,通过搅拌分散作用可强化脂肪酸钠与酸的接触,从而促进脂肪酸钠的酸化反应;
通过乳化作用可促使甘油三酯与酸水形成乳化体系,从而促进甘油三酯的水解反应。鉴于此,本研究以低廉的牡丹籽油皂脚为原料,在超声波的辅助作用下,考察了酸化水解条件、超声反应条件对脂肪酸的酸价和得率的影响,以期优化超声辅助下皂脚加压水解制备高酸价、高得率脂肪酸的工艺,并为高品质化工产品提供标准化原料。

1.1 材料

牡丹籽油皂脚由菏泽商圣农业发展有限公司提供,其静置3h后含水量为31.33%;
甲酸、丙二酸、柠檬酸、氢氧化钾、可溶性淀粉均为分析纯,上海麦克林生化科技有限公司;
乙酸、95%乙醇、盐酸、环己烷均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;
酚酞指示剂、碘化钾均为分析纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;
五水硫代硫酸钠,分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;
一氯化碘,分析纯,安徽泽升科技有限公司;
乙醚、丙酮均为分析纯,南京化学试剂股份有限公司。

1.2 分析测试仪器

超声波反应釜,S250 型,上海莱北科学仪器有限公司;
电热恒温鼓风干燥箱,DHG−9146A型,上海精宏实验设备有限公司;
电子天平(精度0.1mg),ME204 型,梅特勒−托利多仪器(上海)有限公司;
高速台式离心机,TG16−WS 型,湖南湘仪实验室仪器开发有限公司;
集热式恒温加热磁力搅拌器,DF−101S型,上海力辰邦西仪器科技有限公司;
全自动滴定管(精度0.1mL),25mL,国药集团化学试剂有限公司。

1.3 超声辅助下皂脚加压水解制备脂肪酸

称取一定质量的原料皂脚在室温下静置3h,然后去除下层静置出的水分。按质量比(静置后的皂脚∶纯水∶酸=1∶5∶0.4)称取一定量的皂脚、纯水和有机酸催化剂依次添加到反应釜内衬中,并将内衬放入超声波反应釜中内进行密封处理。设定反应温度、超声功率和超声持续时间,加热反应釜至设定温度时开始计时,并打开超声装置,反应一定时间后关闭加热和超声装置,待其冷却至室温后打开放气阀释放压力,然后取出反应釜内衬。

将反应产物置于分液漏斗中静置10min 后分层,去除下层水相,保留上层油相。再取定量的热水洗涤油相,静置20min后去除下层水相,重复此洗涤操作5次至水相呈中性。将洗涤好的油相放入离心机中,在10000r/min 的转速下离心5min 去除油相内水分,得产物脂肪酸,并测定脂肪酸的质量。实验过程中采用单因素实验分别考察有机酸类别(50%甲酸、50%乙酸、50%柠檬酸、50%丙二酸,质量分数,下同)、反应温度(140~220℃)、反应时间(30~110min)、超声功率(150~1050W)、超声持续时间(超声波以开关的形式间歇作用于反应体系,超声持续5~9s,超声关15s)对脂肪酸酸价和得率的影响。在单因素实验结果的基础上再采用正交试验对影响产物得率的4 个因素(反应温度、反应时间、超声功率、超声持续时间)进行研究,确定最佳工艺条件。

1.4 分析方法

1.4.1 酸价的测定

产物脂肪酸的酸价按GB 5009.229—2016 测定,采用热乙醇指示剂滴定法,操作步骤如下。

称取0.3g试样放入250mL锥形瓶中,另取一个250mL 的锥形瓶,并依次加入50mL 的95%乙醇和0.5mL的酚酞指示剂。然后,将此锥形瓶放入90℃的水浴中加热直到乙醇微沸。取出该锥形瓶,并立即用0.1mol/L的氢氧化钾溶液对乙醇进行滴定。当乙醇初现微红色,且15s内无明显褪色时,停止滴定。将此中和乙醇溶液倒入装有试样的锥形瓶中,然后放入90℃的水浴中加热直到乙醇微沸,其间剧烈振摇锥形瓶形成悬浊液。最后取出该锥形瓶,立即用0.1mol/L的氢氧化钾溶液对试样的热乙醇悬浊液进行滴定,当试样溶液初现微红色,且15s内无明显褪色时,停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的体积,此数值为V。酸价按式(1)计算。

式中,XAV为酸价,mg KOH/g;
V为试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,mL;
C为标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/L;
56.1 为氢氧化钾的摩尔质量,g/mol;
M为试样的质量,g。

1.4.2 产物脂肪酸得率的计算

产物脂肪酸的得率按式(2)计算。

式中,y为产物脂肪酸的得率,%;
M3为产物脂肪酸的质量,g;
M1为静置后皂脚的质量,g;
M2为静置后皂脚含水的质量,g。

1.4.3 水分的测定

静置后皂脚的含水量按GB 5009.236—2016 测定,采用电热干燥箱法,操作步骤如下。

将玻璃培养皿干燥并称量,再在其中称取5g试样。将含有试样的玻璃培养皿置于103℃的电热干燥箱中1h,再移入干燥器中,冷却至室温,称量,准确至0.001g。重复加热、冷却及称量的步骤,每次复烘时间为30min,直到连续两次称量的差值不超过2mg,最后对水分含量进行计算。水分含量按式(3)计算。

式中,X为水分含量,%;
M4为加热前玻璃培养皿和试样的质量,g;
M5为加热后玻璃培养皿和试样的质量,g;
M0为玻璃培养皿的质量,g。

1.4.4 脂肪酸皂化值的测定

产物脂肪酸的皂化值按GB/T 5534—2008 测定,操作步骤如下。

取2g 试样和25mL 0.5mol/L 的氢氧化钾−乙醇溶液加入锥形瓶中,并加入一些助沸物。连接回流冷凝管,在搅拌下将锥形瓶放在85℃水浴锅中慢慢煮沸,试样维持沸腾状态1h。之后加0.5mL酚酞指示剂于热溶液中,并用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定到指示剂的粉色刚消失,记录此时标准溶液消耗的体积为V1。不加样品,用25mL 0.5mol/L 的氢氧化钾−乙醇溶液重复上述操作进行空白试验,并记录此时标准溶液消耗的体积为V0。皂化值按式(4)计算。

式中,Is为皂化值,mg KOH/g;
V0为空白实验所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;
V1为试样所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;
C1为盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;
M6为试样的质量,g。

1.4.5 脂肪酸碘值的测定

产物脂肪酸的碘值按GB/T 5532—2008 测定,操作步骤如下。

称取0.1g 样品加入锥形瓶中,再依次加入20mL环己烷和冰乙酸的等体积混合溶剂、25mL韦氏试剂,盖上塞子摇匀后置于暗处1h。然后加入20mL 碘化钾溶液和150mL 水,用0.1mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色接近消失。再加几滴淀粉溶液继续滴定,边滴边摇动至蓝色刚好消失。除不加试样外,其余按上述操作做空白试验。碘值按式(5)计算。

式中,W1为试样的碘值,g I/100g;
C2为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V2为空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V3为样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
M7为试样的质量,g。

1.4.6 脂肪酸不皂化物含量的测定

产物脂肪酸的不皂化物含量按GB/T 5535.1—2008测定,操作步骤如下。

称取5g 试样置于烧瓶中,并加入50mL 1mol/L的氢氧化钾−乙醇溶液,连接回流冷凝管,在水浴锅中85℃煮沸回流1h。然后从冷凝管上部加入100mL 水,冷却后将液体转移至分液漏斗中,用100mL乙醚洗涤烧瓶并倒入上述分液漏斗中。剧烈摇晃分液漏斗1min 后静置分层,将下层皂化液放入另一分液漏斗中。用100mL 乙醚重复提取皂化液两次,收集三次乙醚提取液放入装有40mL 水的分液漏斗中。轻轻转动分液漏斗,静置分层后弃下面水层。用40mL 水洗涤乙醚溶液两次,分层后弃水层。再用40mL 0.5mol/L 的氢氧化钾水溶液、40mL 水相继洗涤乙醚溶液两次。继续用水洗涤,直至加入1滴酚酞溶液至洗涤液后不再呈粉红色为止。将乙醚溶液倒入旋转瓶中,并蒸出溶剂。此旋转瓶预先在103℃烘箱中干燥15min,冷却后称量。加入5mL 丙酮,蒸出溶剂,将旋转瓶放置在103℃烘箱中干燥15min,冷却后称量。间隔15min 后重复操作,直至两次质量相差少于1.5mg。除不加试样外,其余按上述操作做空白试验。不皂化物含量按式(6)计算。

式中,X1为试样中不皂化物的含量,%;
M8为试样的质量,g;
M9为残留物的质量,g;
M10为空白试验的残留物质量,g。

1.4.7 脂肪酸组成和含量的测定

(1)试样制备[21]取0.1g 产物于5mL 容量瓶中,加3mL 无水甲醇于水浴上加热溶解,滴加浓硫酸8 滴,充分混匀,放置15min 后,加入4mL 蒸馏水和1mL 乙醚,剧烈振荡2min,静置分层,取醚相作为试样。

(2)测定条件 产物使用QP2020 NX 型气相色谱质谱联用仪(GC−MS)进行脂肪酸组成和含量的测定。气相色谱条件:用30m×0.25mm×0.25μm 的Rtx−5MS 型的色谱柱;
柱温采用程序升温,50℃起始,保持3min,以15℃/min的速率升至230℃,再以5℃/min的速率升至300℃,保持5min;
载气为He,流速1mL/min,分流比为20∶1。质谱条件:EI 离子源,源温200℃,接口温度250℃,溶剂延迟3min,质量扫描范围45~450amu,扫描间隔0.3s,全扫描方式。

2.1 超声对产物脂肪酸酸价及得率的影响

在有机酸为50%甲酸、反应温度为180℃和反应时间为70min的条件下,考察了有超声和无超声对产物脂肪酸酸价及得率的影响,其中超声辅助工况下反应条件为:超声功率为825W、超声持续时间为7s,实验结果如表1所示。皂脚的酸化水解反应涉及两部分反应,且两者同时进行,一部分为脂肪酸钠的酸化反应,即脂肪酸钠与酸反应生成脂肪酸;
另一部分为甘油三酯的水解反应,即甘油三酯在酸的催化下发生水解反应,水解反应为可逆反应。本实验的产物主要成分为脂肪酸,同时还含有少量未反应的甘油三酯、脂肪酸钠和水。洗涤过程中,未反应的甘油三酯能很好地保留在脂肪酸相中,造成酸价的变化,而未反应的脂肪酸钠大部分都被洗进水相而去除,造成得率的变化。由表1可知,两组实验产物脂肪酸的酸价都很高(常规方法制备的脂肪酸酸价最高为185mg KOH/g 左右[22]),且超声的加入使产物脂肪酸的酸价轻微增加,但显著促进了得率的增加。这主要是由于反应物水的含量比较高,且在180℃的高温下促进了水的电离,根据反应平衡理论,反应物浓度的升高会推动可逆反应正向进行,从而促进水解反应的进行[21],所以两组实验产物脂肪酸的酸价都很高。在超声的辅助下,产物酸价轻微的增加可能是由于超声产生局部瞬时高温,以及形成油水乳化体系增加了油水接触面积,进一步促进了水解反应。同时,超声增加了反应体系分子的碰撞频率,从而促进脂肪酸钠和有机酸的酸化反应,使得得率显著提升。因此,超声的加入能够显著促进皂脚的酸化水解反应,提高产物脂肪酸的酸价和得率。

表1 超声辅助对产物脂肪酸酸价和得率的影响①

2.2 单因素实验

2.2.1 有机酸类别对产物脂肪酸的酸价及得率的影响

在反应温度为180℃、反应时间为70min、超声功率为825W、超声持续时间为5s的条件下,考察了有机酸类别对产物脂肪酸的酸价和得率的影响,结果如图1所示。由图1可知,4种有机酸中甲酸反应效果最好,其次是乙酸,而柠檬酸和丙二酸反应效果最差。甲酸反应效果优于乙酸是因为在此反应体系中甲酸能解离出更多的H+,促进了酸化反应和水解反应,使得产物脂肪酸的酸价和得率升高。柠檬酸和丙二酸的酸性虽然强于甲酸和乙酸,但是其为固体酸,在高温下极易分解(可从反应过程中釜内产生极大的压力以及反应结束后在室温下釜内留存很大的压力看出),故而有效电离的H+少,导致酸化反应和水解反应不完全,产物脂肪酸的酸价和得率较低。因此,和乙酸比,甲酸的酸性更强,反应效果更好。此外,与柠檬酸和丙二酸比,甲酸虽为弱酸,却具有很好的热稳定性,有效电离的H+更多,能在皂脚加压酸化水解反应中发挥更优的作用。

图1 有机酸类别对产物脂肪酸酸价及得率的影响

2.2.2 反应温度对产物脂肪酸的酸价及得率的影响

在有机酸类别为50% 甲酸、反应时间为70min、超声功率为825W、超声持续时间为5s 的条件下,考察了反应温度对产物脂肪酸的酸价和得率的影响,结果如图2所示。由图2可知,当反应温度处于140~180℃时产物脂肪酸的酸价随温度升高而呈增加的趋势,180℃后趋于稳定,达到184mg KOH/g,并且产物脂肪酸的得率始终随温度升高而升高。这主要是由于随反应温度升高,水和甲酸电离出更多的H+,以及分子运动速度加快[3],促进了酸化反应和水解反应。反应温度达180℃以后酸价趋于稳定可能是由于甘油三酯达到了最大程度的水解,产物中除了脂肪酸外,只有极少量的甘油三酯、脂肪酸钠和水,使得酸价没有太大变化,同时在此温度区间内得率的上升主要归因于脂肪酸钠的酸化反应。反应温度达200℃以后得率增加速率有升高的趋势,这可能因为超声波和高温具有协同作用,也说明了脂肪酸钠还未完全反应,这和洗涤过程中水相还存在较多脂肪酸钠相吻合。因此,从实验数据可看出,升高温度能有效促进皂脚的加压酸化水解反应,可显著提高产物脂肪酸的酸价和得率;
同时,在140~220℃的反应温度下,220℃下的反应效果最优。

图2 反应温度对产物脂肪酸酸价和得率的影响

2.2.3 反应时间对产物脂肪酸的酸价及得率的影响在有机酸为50%甲酸、反应温度为180℃、超声功率为825W、超声持续时间为5s的条件下,考察了反应时间对产物脂肪酸的酸价及得率的影响,结果如图3所示。由图3可知,产物脂肪酸的酸价随反应时间的延长呈先升高再稳定不变的趋势,得率随反应时间的延长呈缓慢升高趋势。反应时间在30~50min 内酸价显著升高,而得率增加不明显,这可能由于前50min内对水解反应有利,主要发生甘油三酯的水解反应,酸化反应较少。反应时间在50~70min 内酸价缓慢升高,得率发生了较显著升高的变化,这可能归因于50min 后对酸化反应有利,主要发生脂肪酸钠的酸化反应,水解反应较少。70min后酸价稳定不变,归因于可逆反应达到了平衡。随着反应的进行,体系中脂肪酸的含量不断增加,则逆反应速度加快,正反应速度减慢,最后正逆反应速度相等,达到反应平衡[21]。此时,酸价也达到最大,为184mg KOH/g,表明反应平衡时甘油三酯也达到了最大程度的水解。70min后得率升高速率逐渐变缓,但仍有持续升高的趋势,表明在此反应条件下,酸化反应随着时间的延长有着渐渐饱和的趋势,但体系仍有一些未反应的脂肪酸钠,需继续延长反应时间进行反应。因此,从实验数据可看出,随着时间的延长,产物脂肪酸的酸价和得率整体都得到了提升。同时,在30~110min的反应时间内,110min的反应时间下反应效果最优。

图3 反应时间对产物脂肪酸酸价和得率的影响

2.2.4 超声功率对产物脂肪酸的酸价及得率的影响

在有机酸为50%甲酸、反应温度为180℃、反应时间为70min、超声持续时间为5s的条件下,考察了超声功率对产物脂肪酸的酸价及得率的影响,结果如图4所示。由图4可知,随着超声功率的增加,产物脂肪酸的酸价先升高再稳定不变,得率缓慢升高再趋于平缓。在150~375W 内,相对于得率,酸价升高趋势更明显,这可能归因于低超声功率下更有利于水解反应,使得甘油三酯水解生成脂肪酸;
得率没有太明显的变化,说明在此功率范围内,脂肪酸钠没有更进一步的反应。当超声功率大于375W后,产物脂肪酸的酸价达到最大值且稳定不变,这可能是由于超声较强的油水乳化性能促进了甘油三酯最大化的水解,使得产物脂肪酸的纯度更高,进而酸价几乎不变。得率在此功率范围内升高速率由快变缓,说明超声功率在375~600W时影响较大,600W 后超声功率影响很小。因此,从整体来说超声功率越大,越有利于皂脚的酸化水解反应,在150~1050W 的超声功率内,1050W 的超声功率反应效果最优。

图4 超声功率对产物脂肪酸酸价和得率的影响

2.2.5 超声持续时间对产物脂肪酸的酸价及得率的影响

在有机酸为50%甲酸、反应温度为180℃、反应时间为70min、超声功率为825W 的条件下,考察了超声持续时间对产物脂肪酸的酸价及得率的影响,结果如图5所示。反应过程中超声以间歇的方式作用于反应体系,超声持续5~9s,超声关闭15s,按此方式重复作用。超声持续作用时间段内既能形成油水乳化体系,又能促进反应物质的搅拌分散,进而增加反应体系分子的碰撞频率,促进皂脚的酸化水解反应。超声关闭时间段内高温破乳,油水会慢慢恢复分层状态,分子碰撞频率也逐渐下降。由图5可知,随着超声持续时间的延长,产物脂肪酸的酸价稳定不变,得率呈现先升高再轻微降低的趋势。酸价的稳定不变归因于超声优秀的油水乳化效果促进了甘油三酯最大化的水解,使得产物脂肪酸的纯度更高,进而酸价几乎不变。5~7s 内得率的显著升高归因于超声持续时间的升高使得总超声时间升高,继而促进脂肪酸钠的酸化反应。7~9s 得率轻微降低,可能是因为超声持续时间过长,积聚了大量的能量,产生了瞬时高温高压,造成反应物质轻微的分解,或者副反应的发生。因此,从实验数据可看出,随着超声持续时间的延长,产物脂肪酸的酸价达到最大且稳定不变,得率先显著升高再轻微降低;
同时,在5~9s 的超声持续时间内,7s时反应效果最优。

图5 超声持续时间对产物脂肪酸酸价和得率的影响

2.3 超声辅助皂脚加压水解反应工艺的优化

在单因素实验的基础上,选取反应温度、反应时间、超声功率和超声持续时间这4个因素,采用四因素三水平正交实验表L9(34)优化反应工艺条件,正交试验设计见表2,正交试验设计结果见表3。对表3的9组实验反应产物进行酸价测试,结果发现酸价均为184mg KOH/g,故仅对产率进行均值和极差分析。

表2 正交试验设计

表3 正交试验结果

由表3中极差R可知,在所选数据范围内,对产物脂肪酸产率影响最大的因素是反应温度,其次是超声持续时间和超声功率,最后是反应时间。经正交试验结果分析,最佳反应条件为A3B3C3D2,即反应温度为220℃、反应时间为110min、超声功率为1050W、超声持续时间为7s,这与单因素实验得出的最佳反应条件相符。经实验验证,在该反应条件下制备的脂肪酸产率为79.9%,酸价为184mg KOH/g。

2.4 脂肪酸成分的检测

选取最佳反应条件下的产物脂肪酸在气质联用仪上进行组分和含量的检测分析,通过鉴定,将产物脂肪酸的组成及其相对质量分数列入表4中。

表4 脂肪酸成分鉴定结果

由表4可知,产物中共鉴定出10种脂肪酸,脂肪酸质量分数达到97.4%。其中,饱和脂肪酸质量分数占脂肪酸总量的20.4%,不饱和脂肪酸质量分数占脂肪酸总量的79.6%。产物中脂肪酸主要为软脂酸、亚油酸、油酸、硬脂酸和亚麻酸。

2.5 脂肪酸质量的鉴定

对产物脂肪酸的质量指标进行了检测,结果如下:酸价达到184mg KOH/g,皂化值达到190mg KOH/g,碘值达到157g I/100g,不皂化物质量分数达到0.54%,脂肪酸质量分数达到97.4%。由此可知,产物具有较高的酸价、皂化值和脂肪酸含量以及较低的不皂化物含量。由于牡丹籽油本身含有大量的不饱和脂肪酸,因此本实验产物主要为不饱和脂肪酸,具有很高的不饱和度,容易和碘发生加成反应,所以产物碘值较高。通过对产物脂肪酸的质量指标进行检测,可以看出本实验产物脂肪酸具有较高的质量。

超声波辅助技术是一种安全、无污染的辅助技术,将超声波辅助技术应用于皂脚的酸化水解反应中,实现了皂脚的再利用和高品质脂肪酸的制备。研究了超声波对皂脚制备脂肪酸的辅助效果,并进一步探究了工艺条件对脂肪酸品质的影响,确定了最佳反应条件。最后测定了产物脂肪酸的组成、含量和质量指标。

(1)通过有无超声辅助对比实验发现,超声的加入使得产物酸价略微增加,产物得率显著提升。这归功于超声波的搅拌、分散和乳化作用增加了分子间的碰撞频率,促进了皂脚的酸化水解反应。

(2)进行单因素和正交试验,确定了最佳的工艺条件:酸催化剂为甲酸、反应温度为220℃、反应时间为110min、超声功率为1050W、超声持续时间为7s,在此反应条件下酸价和得率分别达到184mg KOH/g和79.9%;
对产物得率的影响顺序为:反应温度>超声持续时间>超声功率>反应时间。

(3)GC−MS 分析表明,产物中脂肪酸质量分数达97.4%,其主要为不饱和脂肪酸;
产物质量指标测定结果表明,脂肪酸皂化值为190mg KOH/g,碘值为157g I/100g,不皂化物质量分数为0.54%,产物具有较高的质量。

总而言之,在皂脚酸化水解过程中加入超声波能显著提升产物脂肪酸的品质,得到高酸价和高得率的脂肪酸,为高品质化工产品提供标准化原料。整个工艺简单、清洁和高效,反应条件温和,超声的辅助可在一定程度上缩短工艺的反应时间、降低温度,降低能耗和成本,提高生产效率,为皂脚的再利用提供新的解决办法。

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